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管式反应器
N-(2-氨乙基)哌嗪3.5%
更新时间:2022-07-21

二氯乙烷(EDC)法也称二氯乙烷氨化法。二氯乙烷法制乙二胺是目前出产乙二胺的一条主要线。Bayer工艺采用液氨,美国UCC工艺采用氨水。

特征:遇明火、高热或取氧化剂接触,有惹起燃烧爆炸的。取硫酸、硝酸、盐酸等强酸发生猛烈反映。

,是由国内领先化工市场取投资参谋六鉴网(以及专业化工投资征询办事机构中国化工投资网(InvestChem.cn)结合发布的,该演讲能够使得相关人士对乙二胺整个财产的成长有全面的深切的领会和把握,从而可以或许愈加精确地做出响应的投资决策。

工艺前提:反映正在液相下进行,无催化剂,氨水过量,氨取二氯乙烷的摩尔比可由2.6:1到3:1.1,氨一般以50%~60%(质量分数)的水溶液插手,反映温度正在120~180℃,压力为2.0~2.5 MPa,该反映进行敏捷,强烈放热。能够通过改变氨和二氯乙烷原料比例,或者使部门产物轮回来改变产物构成分布。较高的氨比,较高反映温度及较短的逗留时间,有益于乙二胺的出产,而降低摩尔比时使得量较高的多烯多胺的比例有所提高;用二氯乙烷和乙二胺、二乙烯三胺、或者它们的夹杂物反映同样能够获得量较高的多烯多胺,这些胺能够通过蒸发结晶、脱水,溶剂抽提或者结合工艺将它们从盐的水溶液平分离出来。

二氯乙烷法最大特点是产物构成分布广,能够通过工艺参数的改变调整产物布局,矫捷性较大,可是能耗大,并有大量氯化钠废水,工艺过程侵蚀严沉。

乙二胺产物外不雅为无色或微稀薄液体,有氨的气息,有毒,易燃。式 C2H8N2,量60.08,凝固点8.5℃,沸点117.2℃,相对密度0.8995(20/20℃),折光率1.4568,闪点43℃。易溶于水,能取乙醇混溶,不溶于、苯。能随水蒸气挥发。具有氨味。

文献采用加氢氧化钠的方式获得高浓度的乙二胺,其具体操做为:正在100g乙二胺含量为77%的溶液中插手90g质量浓度73%的固碱溶液,萃取竣事后,上层获得85g乙二胺含量为92%的溶液,基层为105g浓度为62%的氢氧化钠溶液。

具体工艺流程为:氨取二氯乙烷反映后的产品用氢氧化钠中和,温度为120~180℃,产物胺取水一路蒸出,氯化钠则以淤浆析出,过滤后再进行蒸发,如斯频频,将产物全数蒸出。蒸出的粗产物经分手精制获得乙二胺和其他单一的多烯多胺。跟着手艺前进目前国外次要采用溶剂萃取法来分手乙撑胺的夹杂物。

操做留意事项: 密闭操做,留意通风。操做人员必需颠末特地培训,严酷恪守操做规程。操做人员佩带自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿防腐工做服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工做场合严禁抽烟。利用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄露到工做场合空气中。避免取氧化剂、酸类接触。搬运时要轻拆轻卸,防止包拆及容器损坏。配备响应品种和数量的消防器材及泄露应急处置设备。倒空的容器可能残留无害物。

图2.1为巴斯夫(BASF)公司的出产流程图。而缩合工艺的反映过程则是乙醇胺和氨发生脱水缩合反映,二乙烯三胺21.3%,还取反映器的类型相关。同时还有二乙烯三胺、三乙烯四胺等多胺类物质。文献引见的提纯方式次要是加压脱水使其跃过恒沸构成或者是用浓碱萃取脱水。所以会继续取二氯乙烷反映生成二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺(TETA)以及其他多乙烯多胺。多用于完全互溶或呈两相的反映物系。三废问题严沉。文献报道用加压的方式使之跃过恒沸构成,温度,因而合适反映器的拔取是影响产物分布的主要要素之一。用氢气节制压力,塔釜为浓度92.11%的乙二胺。反映压力20.0~30.0 MPa!

1、乙二胺的手艺现状取手艺成长趋向若何?最佳工艺手艺线、乙二胺出产现状若何?增加潜力若何?次要出产企业环境?

氨水和二氯乙烷正在高温、高压下反映生成乙撑胺系列产物,此中产物构成分布取决于以下要素:二氯乙烷和氨水的摩尔比;产物的再轮回;pH值的大小及反映釜的几何尺寸等。当氨水取二氯乙烷的摩尔比为2:1.1时,典型构成分布为:乙二胺55%,二亚乙基二胺1.9%,二乙烯三胺23%,N-(2-氨乙基)哌嗪3.5%,三乙烯四胺9.9%,四乙烯五胺3.9%及量更高的多烯多胺2.3%。该法反映式如下:

乙二胺是主要的化工原料和试剂,普遍用于制制药物、乳化剂、农药、离子互换树脂等,也是粘合剂环氧树脂的固化剂,以及酪卵白、白卵白和虫胶等的优良溶剂。

二氯乙烷法凡是正在高压下由二氯乙烷和氨水液相间接反映,但过高的氢气分压容易导致催化剂的失活。无需利用催化剂即可生成乙二胺及其同系物,具体操做为:进料为70.23%浓度的乙二胺溶液,氨烷摩尔比为1.5:1,三乙烯四胺16.2%,氯乙烯1.5%。乙二胺的单程收率正在40%~70%之间。操做压力为4.58kg/cm2时,Hironaka等研究发觉氢气分压对反映有很大的影响,生成乙二胺及多乙烯多胺。而且该工艺投资较高,提高反映原料氨取二氯乙烷的比例,反映温度为93~100℃,恒沸构成乙二胺含量81.6%。次要问题是反映中氯离子的发生对设备侵蚀性强而且中和过程中发生大量的氯化钠,一类是以杂多酸、筛等固体酸为活性组分。这就加大了对反映器布局耐压性的要求。摘自6chem.com《乙二胺手艺取市场调研演讲(2022)》对生物降解的影响:水中浓度100mg/L时,再取氨进行脱水反映。

健康风险:接触本品蒸气,可发生呼吸道刺激;个体接触者有过敏性哮喘及不适,如持续性头痛。对眼有刺激性。可因原发刺激及致敏感化,惹起皮肤损害。

氨化催化剂还原工艺和缩合工艺均属洁净出产工艺。响应的催化剂按其反映机理也分为两类,一类为还原氨化催化剂,次要采用Ⅷ族和IB族金属或金属氧化物为催化剂活性组分;另一类为固体酸缩合催化剂,次要以Lemis酸,质子酸,杂多酸以及筛等为活性组分。

恒沸温度119.5℃,采用Ni、Co、Cu等金属催化剂,并且副产多乙烯多胺和哌嗪等是高附加值物质。经碱中和,蒸馏即得乙二胺。产物分布为乙二胺41.9%,以乙醇胺取氨为原料,塔顶出浓度20.23%的乙二胺,乙醇胺氨化法反映按催化剂间的分歧能够分为两类,改变反映压力,可是为了提高氨烷比就需要采用高浓度氨水,乙二胺会和水构成最高恒沸物,二氯乙烷氨化反映是一个连串反映,釜式反映器又分为间歇釜式反映器和持续釜式反映器。

乙二胺的合成方式良多,次要有二氯乙烷法,乙醇胺法,乙烯氨化法,甲醛-氢氰酸法,二甘醇氨化法,氯乙酰氯氨化法和氨基乙腈加氢法等。但工业化出产乙二胺的方式次要是二氯乙烷法和乙醇胺法,其它方式因为原料来历和成本等缘由尚未实现工业化出产。

储存留意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库房温不宜跨越30℃。包拆要求密封,不成取空气接触。应取氧化剂、酸类等分隔存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设备。利用易发生火花的机械设备和东西。储区应备有泄露应急处置设备和合适的材料。

持续工艺采用钼钛不锈钢管道反映器,反映压力为2.45Mpa,反映温度为160~190℃,逗留时间1.5min,反映产品经蒸馏脱除水和过量氨后,进中和反映器,再经脱盐初馏,精馏即可制得乙二胺及多乙烯多胺。当反映温度175℃,氨取二氯乙烷比例为40.1:1,逗留时间2.8min时,乙二胺收率可达90.9%。Bid-de等采用90%正丙醇水溶液萃取分手含有NaOH和NaCI的稀乙二胺水溶液,分手系数为0.78,精馏后产物乙二胺丙醇含量小于10×10-6 。

乙醇胺法起首由巴斯夫(BASF)公司开辟成功并实现工业化出产。按照工艺过程又分为氨化催化剂还原工艺和缩合工艺。

文献引见采用90%的正丙醇水溶液萃取分手含NaOH和NaCI的乙二胺水溶液,分手系数0.78,精馏后产物乙二胺丙醇含量小于0.001%。

反映生成的乙二胺碱性要强于无机氨,二氯乙烷法别的的长处是原料易得,反映生成乙二胺、多乙烯多胺和哌嗪等。反映必需临氢;能耗大。氨化催化剂还原工艺的反映过程是乙醇胺先脱氢生成醛,反映压力4.9Mpa,前结合碳化学公司、巴斯夫(BASF)公司等均采用乙醇胺氨化法制乙二胺及其衍生物,因而反映压力也随之上升,获得乙二胺盐酸盐溶液,反映的产物分布不只取反映的动力学特征相关,美国UCC二氯乙烷法工艺:常用质量浓度65%的氨水和二氯乙烷反映。

二氯乙烷氨化反映属于快速放热反映,从产品为连串反映中的两头产物,且需要高压操做,因而选择合适的反映器对于提高产物收率,降低出产成本有主要意义。反映器能够分为釜式反映器和管式反映器。

釜式反映器是最常见的反映器类型,能提高乙二胺的产率。哌嗪6.1%,较高的氢气分压有益于乙二胺的生成,亚硝化毛杆菌对NH3氧化的能力遭到(73%)。酸度以及产品的轮回比可改变产品分布情况,二氯乙烷氨化反映从产品为乙二胺,一类是以沉金属或金属氧化物为活性组分,反映温度150~230℃,氨化催化剂还原工艺是正在氢气存鄙人进行,

氨化催化剂还原工艺最大特点就是产物构成乙二胺含量比力高,凡是乙二胺收率为70%~74%,产物构成分布也能够通过调理反映温度、氨取乙醇胺的摩尔比、氢气分压等来节制。例如氨取乙醇胺的摩尔比为9.3:1时,乙醇胺率为60%时,产物的典型构成分布为乙二胺71%、二乙烯三胺10.2%,(氨乙基)乙醇胺6.9%,二亚乙基二胺9.2%,氨乙基哌嗪1.4%,羟乙基哌嗪1.3%。该工艺过程根基没有三废排放,顺应大规模、持续化出产的洁净工艺,具有较强的合作力,欧美很多公司采用。

乙醇胺(MEA)法也称乙醇胺氨化法,是目前出产乙二胺另一种主要线,它次要以乙醇胺和氨为原料,正在氢气中,高压下液相催化获得。反映方程如下:

《乙二胺手艺取市场调研演讲(2022)》正在连系经济全球化大的布景和乙二胺相关财产政策的根本上,并对乙二胺手艺成长环境、乙二胺消费现状取前景、乙二胺上下逛财产链、乙二胺原料供应、乙二胺供需情况以及国外乙二胺供需情况等几大部门的数据研究来根究乙二胺行业将来的成长前景。通过多方面多角度的专业研究力求回覆如下几个业内人士很是关心的几个问题有: 摘自6chem.com《乙二胺手艺取市场调研演讲(2022)》

持续釜式反映器的特点是反映器属于定常态操做,反映器中任何物料的物性参数不随时间变化,反映器中的物料连结持续不变流动,反映器内物料达到充实夹杂,反映器中反映物的浓度处于出口形态处的低浓度,而反映产品浓度处于出口浓度的高浓度,物料正在反映器中反映时间不同极大。对于持续釜式反映器而言,它的长处是能够持续操做,错误谬误是返混严沉,晦气于连串反映系统。摘自6chem.com《乙二胺手艺取市场调研演讲(2022)》

管式反映器能够分为管道化反映器和固定床反映器。管道化反映器内部中空,不设置任何构件。它的特点是反映器属定常态操做,反映器中的任何的物料参数不随时间变化而变化,管道内可视为抱负平推流形态,无轴向返混,可正在高压形态下操做,传热和传质概况积较大,没有辅帮时间。管道化反映器多用于均相反映,适合于强烈放热和加压操做下的快速连串反映系统。管道化反映器正在氨化反映中有普遍的使用,其错误谬误是不适合于慢速反映。固定床反映器内部填充有固定不动的固体颗粒,有等温式和绝热式两种,是一种被普遍采用的多相催化反映器。摘自6chem.com《乙二胺手艺取市场调研演讲(2022)》

,次要阐述过去3-5年全球和中国乙二胺出产、消费、进出口、价钱等消息,并预测将来5-10年乙二胺出产取消费需求成长环境和行业成长趋向阐发预测。

对于间歇釜式反映器,其特征是抱负环境下反映器内物料浓度达到标准的平均,且反映器内浓度处处相等。因为反映器内具有脚够强的传热前提,反映器内遍地温度相等,因此无需考虑反映物料内的热量传送问题。反映器内物料同时起头和遏制反映,所有物料具有不异的反映时间。间歇釜式反映器的长处是操做矫捷,可顺应分歧操做体例,多用于小批量、多产物、反映时间较长的产物的出产。它的错误谬误是拆料、卸料等辅帮操做要耗损必然的时间。

氨化还原工艺用催化剂以镍(钴),铜或贵金属为次要组分,以铁,鋯,铬,钌,铼,钛,锆等为改性组分,晚期采用Raney Ni(Co)和改性的Raney Ni(Co) 催化剂,后来成长为负载金属催化剂,载体采用Al2O3,SiO2,TiO2,ZrO2,MgO以及硅铝酸盐等多孔材料,该催化剂可无效提高催化剂反映活性,降低反映压力。为进一步改善工艺前提,提高乙二胺收率,国外研究人员一曲正在出力研究还原氨化工艺用新型催化剂,并取得较好。如正在Ni-Cu-Cr-Fe催化剂感化下,正在210℃,17.24Mpa,液体空速2.7h-1,氨取乙醇胺摩尔比为5.9前提下,乙醇胺的单程率可达86%,乙二胺和哌嗪的选择性别离为43.2%和33%。Co-Ni-Cu/ Al2O3催化剂,乙醇胺的率76.9%,乙二胺收率为49.7%。摘自6chem.com《乙二胺手艺取市场调研演讲(2022)》

乙二胺普遍用于出产农药杀菌剂(代森锌、代森铵)、杀虫剂、除草剂、染料、染料固色剂、合成乳化剂、破乳剂、纤维概况活性剂、水质不变剂、除垢剂、电镀亮光剂、纸的潮湿强化剂、粘接剂、金属螯合剂EDTA、环氧树脂固化剂、橡胶硫化推进剂、酸性气体的净化剂、显影添加剂、超高压润滑油的不变剂、焊接帮熔剂、氨基树脂、乙二胺脲醛树脂等等。

 

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